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电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)机台和测试方法简介
工作原理:
利用氩离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线,通过光栅等分光后,用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。
技术参数:
(1)检出限:0.01ppb;
(2)精密度:0.2-2%;
(3)光学分辨率:0.006nm;
(4)重复性:1.5%;
(5)波长范围:165-900nm;
基本应用:
(1)RoHS无机元素分析;
(2)微量无机元素分析;
进阶应用:
(1)样品无机元素的定性分析;
常见分析案例介绍:
(1)案例一,测试聚合物中RoHS无机元素铅汞镉铬的含量,先将样品用酸溶液消解,然后用ICP-OES进行测试,测试波长为铅:220.353nm,镉:226.502nm,汞:194.168nm,铬:267.716nm;测试仪器参数见表1;测试谱图见图1。
表1 ICP-OES仪器工作参数
工作参数 | 参数设置 |
RF功率 | 1300W |
等离子体气流量 | 15L/min |
辅助气流量 | 0.2L/min |
雾化气流量 | 0.55L/min |
样品提升速率 | 1.5mL/min |
积分时间 | 1~5s |
观测方式 | 水平观测 |
图1铅、镉、汞和铬的分析谱线
(2)案例二,抛光粉中微量元素的定性分析,抛光粉先用酸溶液在微波消解仪中进行消解,然后用ICP-OES进行测试,测试谱图如图2
图2油墨中微量元素的定性分析谱线
应用局限性:
存在光谱干扰:由于发射光谱的复杂性,如果被分析元素的波长和其他元素的波长非常接近可能存在内部元素的干扰